前阵子跟几个做硬质合金刀具、特种陶瓷基板的检测朋友唠十有八九都在吐槽同一个糟心事费两三个小时切样、镶嵌、磨抛好不容易弄完搁显微镜下一看边缘全是细碎崩边本来要测的表层晶界、结合层结构全被崩出来的碎渣、裂纹盖得严严实实之前花的功夫全打了水漂。我在金相检测圈摸了快5年太懂这种无力感了。很多人觉得崩边全是制样师傅手艺不行其实真不是——陶瓷、硬质合金本身就是脆硬材料磨抛的时候切削力稍微控制不好从边缘开始崩裂是常态更别说很多场景下崩边问题根本不是出在制样环节是观察端没跟上拖了后腿。之前跟一个做氮化铝陶瓷的实验室算过一笔账他们用的普通金相显微镜分辨率不够要放大到1000倍拍组织的时候才能看到样品边缘那种细如发丝的崩裂痕迹这会样品已经磨得快接近目标观测层了想重抛也找不回之前的位置只能直接报废。算下来每个废样从切割、磨抛到人工成本差不多40块一个月下来光报废样品的成本就快两万更别说因为崩边带出来的检测数据偏差给后续烧结工艺调整带来的返工损失。而且很多人没意识到观察环节的操作习惯本身就会人为制造崩边。普通显微镜的载物台是手动的找观测位置的时候手稍微用劲大一点硬邦邦的硬质合金棱角就会磕在物镜前沿本来好好的样品直接被磕出一块崩边。加上普通显微镜照明模式单一对着抛光好的氧化陶瓷层要么亮度过曝把氧化层边界盖得死死的要么暗得看不清晶界来回调亮度、挪样品的过程多了磕碰样品的概率自然就上去了。说起来也巧上个月我把实验室用了快6年的老显微镜换成山东徕示的那款金相设备连着测了三周的陶瓷、硬质合金样品本来是冲着成像清楚换的结果顺带把之前头疼的崩边问题解决了大半。第一次拿之前磨好的氧化铝陶瓷样搁上去我还按照老机器的习惯直接开最高倍找晶粒度位置结果低倍扫的时候镜头里直接清晰映出边缘那道几乎看不见的细崩缝——换之前的老机器这个程度的崩边根本成像不出来等高倍下看清楚的时候样品都磨得快接近目标层了想重抛也找不回之前的位置只能直接报废。就冲着这一点我后来调整了操作流程每次磨完样品先搁这台机器上用最低倍把整个样品边缘扫一遍看到细崩边就针对性重抛对应位置不像之前那样等到要拍报告了才发现问题。算下来这三周我做了120多个硬质合金、陶瓷样品之前差不多18%的报废率现在降到了3%不到。之前测硬质合金里的亚微米级钴相分布老机器分辨率不够抛光留下的细划痕跟钴相颗粒混在一起每次都要反复换物镜、调焦距折腾半天才能区分开。这台机器配的是无限远校正的光学系统上次测一个硬质合金刀具的表面微裂纹低倍下顺着裂纹的反光直接就能看到裂纹最尖端的位置不用反复挪动载物台找目标也就不会因为挪样太急把棱角磕在物镜上。还有它集成的明场、暗场那几种照明模式之前测陶瓷表面的薄氧化层老机器只有明场氧化层跟基体的反射光强度差不多根本分不出边界现在切到暗场模式氧化层的边界直接就清晰呈现出来不用反复把样品拿下来重新腐蚀来回操作的环节少了人为碰坏样品的概率自然就低了。当然我也试过要是那种没有做边缘保护的薄陶瓷片哪怕观察操作再顺磨抛的时候还是容易出现崩边这部分不是观察设备能兜底的别把设备当万能的。平时在做陶瓷、硬质合金类样品的观测时有几个实际用下来的注意点可以参考。如果需要观测样品表层的组织、结合层结构尽量在低倍视野下先全范围扫描样品边缘提前识别细微的崩边痕迹别等到高倍下要出具报告了才发现样品损坏。如果是多孔结构、反光度差异大的陶瓷样品可以根据样品的实际状态灵活切换照明模式不用硬套明场的固定参数。长期连续做观测的场景可以定期检查载物台的移动顺滑度减少因为载物台卡顿、晃动带来的样品磕碰。要是遇到特别薄的未镶嵌陶瓷样品放置的时候还是要垫稳载物台避免样品滑落。
